氣相色譜儀檢測食品中脫氫乙酸

  脫氫乙酸(DHA)是繼苯甲酸、山梨酸、對羥基苯甲酸脂類之后又一代新的廣譜防腐劑，特別對霉菌和酵母的抑菌能力強，為苯甲酸鈉的2~10倍。我國的食品添加劑使用衛生標準GB 2760-2007中規定脫氫乙酸及其鈉鹽在各種醬菜、發酵的豆制品等中zui大使用量為0.3 g/kg，在糕點、餡料如中秋月餅等中zui大使用量為0.5 g/kg。

  我國市場上很多食品中發現有脫氫乙酸，而且有過量使用和超范圍使用的現象。因其毒性及對人體健康的危害，對其含量的檢測日益受到人們的重視。本公司針對食品中脫氫乙酸的多種檢測方法進行比較優化，制定一套快速、準確的氣相色譜儀檢測食品中脫氫乙酸檢測方案，為食品生產加工企業質量安全保駕護航。

  氣相色譜儀檢測食品中脫氫乙酸采用苯甲酸作為分析保護劑，用毛細管柱氣相色譜法，加入保護劑提高了方法的靈敏度和重復性。方法操作簡單、檢出限低、重復性好，節省有機溶劑，具有良好的應用前景，同時分析保護劑的使用也為極性物質進行氣相色譜儀分析提供了參考。

氣相色譜儀檢測食品中脫氫乙酸分析條件：

檢測儀器：GC-9810A氣相色譜儀，配氫火焰離子化檢測器，色譜工作站，氣源。

色譜條件：毛細管色譜柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)；

載氣為氮氣,流量為2.5 ml/min，恒流模式；

尾吹氣為氮氣，流量為40 ml/min；

檢測器溫度為280℃，

空氣流量為400 ml/min，

氫氣流量為40 ml/min；

進樣口溫度為230℃，不分流進樣，0.75 min后打開分流閥，進樣量為1μL；

柱溫升溫程序：初始溫度70℃, 以10℃/min速率升至170℃; 后運行: 270℃保持5 min。采用外標法定量。

在色譜條件下進行測定，脫氫乙酸的質量濃度在2.5~1000 mg/L范圍內與峰面積呈線性關系, 方法的檢出限(3S/N)為2.0 mg/L，方法的測定下限(10S/N)為0.005 g/kg。

測定方法：稱取樣品10.000 g置于50 mL塑料離心管中，加入冰乙酸250μL，乙腈10 mL，混勻后加入無水硫酸鎂4 g和氯化鈉1 g, 立即劇烈搖振1~2 min，以4 500 r/min轉速離心3 min，取上層乙腈溶液2.00 mL置于10 mL離心管中，加入50 g/L苯甲酸溶液80μL和無水硫酸鎂300 mg，渦旋30 s后，以4 000r/min轉速離心2 min，取上清液用0.45μm濾膜過濾，取濾液進行測定。