上海氣相色譜儀廠家指導(dǎo)氣相分析色譜柱與進(jìn)樣技術(shù)的選擇

1、色譜柱的選擇

   色譜柱是決定色譜分離的核心，因此首先要有一根的、對(duì)被分析對(duì)象有效的色譜柱。

   主要從色譜柱的材料、固定相、半徑、膜厚等方面進(jìn)行選擇。上海氣相色譜儀廠家表示氣相用色譜柱首先需要確定要使用的是填充柱還是毛細(xì)管柱。

   如果是做法規(guī)分析，則必須按有關(guān)法規(guī)的要求選擇色譜柱。如一些產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗(yàn)，盡管用毛細(xì)管柱可以得到更好的分析結(jié)果（分離效率高、分析速度快），但若國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用填充柱，那你就應(yīng)該用填充柱，否則你的分析結(jié)果不被法規(guī)所認(rèn)可。對(duì)于新的或更新的方法，如果沒(méi)有非常具有說(shuō)服力的理由使用填充柱的話，推薦使用毛細(xì)管柱。

2、進(jìn)樣技術(shù)的選擇

    在氣相色譜分析中，一般采用注射器或六通閥門進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候，以注射器進(jìn)樣為主來(lái)研究。

1）進(jìn)樣量

  如果在進(jìn)樣過(guò)程中進(jìn)樣量大會(huì)導(dǎo)致：分離度小；保留值變化難于定性；峰高和峰面積與進(jìn)樣量不成線性關(guān)系，不能定量。進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)。進(jìn)樣量應(yīng)控制在瞬間氣化，達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl,氣體樣品一般為0.11～10ml,在定量分析中,應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。

2）注射器里空氣的排除

   用微量注射器抽取液體樣品,只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可以將空氣排除。還有一種更好的方法,那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上，留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部，推進(jìn)注射器塞子,空氣就會(huì)全部被排掉。

3）保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確

   用經(jīng)置換過(guò)的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過(guò)一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進(jìn)注射器塞子,直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測(cè)得,需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動(dòng)柱塞,空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。

4）進(jìn)樣手法

   雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或柱前壓力*時(shí),要防止從氣相色譜儀注樣器來(lái)的壓力把注射器活塞彈出(即用右手的大拇指按壓住活塞頂部)。讓針尖穿過(guò)墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下注射器活塞停留1秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖（抽出的同時(shí)繼續(xù)壓住注射器活塞)。

5）進(jìn)樣時(shí)間

   進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大。若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng),遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對(duì)于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時(shí)間越短越好,一般必須小于1秒鐘。