氣相色譜儀分析時應該注意哪些問題

  氣相色譜儀是一種分離測定低沸點混合組分的重要儀器，可供化工、生工、食品專業作儀器分析實驗用，也可用于科研及常規分析。                        

  由載氣帶入，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的 氣相色譜儀色譜柱，使各組分分離，依次導入檢測器，以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序，經過對比，可以區別出是什么組分，根據峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有：熱導檢測器，火焰離子化檢測器，氦離子化檢測器，超聲波檢測器，光離子化檢測器，電子捕獲檢測器，火焰光度檢測器，電化學檢測器，質譜檢測器等。

氣相色譜儀在使用中應注意以下幾方面因素：

(1)環境條件：氣相色譜儀對環境溫度要求并不苛刻，一般在5～35℃的室溫條件下即可正常操作。但對于環境濕度一般要求在20%～85％為宜。在高度潮濕的地區，使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時，會因濕度大而導致放大器絕緣性能下降，若在高靈敏度擋上操作，響應值會下降。分析人員在使用儀器時，若遇到上述現象，應采取必要的措施。

(2)氣體純度：氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99％以上。目前，許多操作者對于不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視，使用中，有可能因氣源純度不夠而導致檢測器檢測限高且基線不穩定。例如用純度為98％的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃氣氣源，在檢測器的104MΩ靈敏度擋上使用時，可能由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體)，導致基線嚴重不穩，好像有永遠出不完的峰。如果載氣純度不高，義含有微量氧時，將會影響毛細管柱的壽命。

(3)氣流比例的選擇：對下氫火焰離子化檢測器，需要N2-H2-Air焰，點燃后應為富氧焰，即空氣應過量，以保證氫氣*燃燒，3種氣體的*比例為N2：H2=1：(0.85～1)，Air：H2=(6～8)：1或空氣量更大。氣相色譜儀在此條件下，檢測器靈敏度高、穩定性好，作出的定量校正因子可靠。